樣品預(yù)處理與裝料，為凍干基礎(chǔ)步驟。將液態(tài)樣品置于凍干瓶 / 培養(yǎng)皿中，控制裝料厚度≤10mm（過(guò)厚會(huì)導(dǎo)致升華不完全），固態(tài)樣品可直接裝樣；若樣品易起泡、粘壁，可先預(yù)凍至 - 20℃~-80℃（冰箱 / 液氮），形成固態(tài)冰晶后，快速轉(zhuǎn)移至凍干機(jī)樣品架，密封樣品室門(mén)，保證貼合無(wú)漏氣。

 

開(kāi)機(jī)前檢查，排查設(shè)備狀態(tài)。確認(rèn)真空泵油位在刻度線 1/2~2/3 處、油質(zhì)清澈無(wú)雜質(zhì)，檢查樣品室密封圈無(wú)破損、凍干瓶接口無(wú)堵塞，連接好真空泵與樣品室的真空管，打開(kāi)設(shè)備總電源，待控制面板點(diǎn)亮、各傳感器顯示正常后，進(jìn)入下一步操作。

 

參數(shù)設(shè)置與預(yù)凍，根據(jù)樣品特性調(diào)節(jié)。在控制面板選擇 “手動(dòng) / 自動(dòng)模式”，設(shè)置預(yù)凍溫度（常規(guī) - 40℃~-50℃，熱敏樣品可降至 - 60℃）、預(yù)凍時(shí)間（2~4h，保證樣品完全凍結(jié)）；啟動(dòng)預(yù)凍程序，待樣品室溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后，保持恒溫至樣品內(nèi)部無(wú)液態(tài)水分。

 

真空抽氣與凍干運(yùn)行，核心升華階段。預(yù)凍完成后，點(diǎn)擊控制面板 “開(kāi)真空泵”，緩慢打開(kāi)真空閥（防止壓力驟降導(dǎo)致樣品噴濺），待真空度降至 10Pa 以下（實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)常規(guī)閾值），設(shè)置升華干燥溫度（一般比預(yù)凍溫度高 5~10℃，如 - 35℃~-40℃）、干燥時(shí)間（4~12h，根據(jù)樣品量調(diào)整），啟動(dòng)凍干程序，全程觀察面板溫度、真空度數(shù)值，無(wú)異常則無(wú)需干預(yù)。

 

停機(jī)與樣品取樣，把控操作順序。凍干時(shí)間結(jié)束后，先關(guān)閉凍干加熱程序，保持真空泵運(yùn)行 5~10min，讓樣品室自然降溫；隨后關(guān)閉真空閥，緩慢向樣品室通入干燥氮?dú)?/ 空氣（破真空，防止樣品吸潮），待真空度恢復(fù)至常壓后，關(guān)閉真空泵，打開(kāi)樣品室門(mén)，快速取出凍干樣品，密封保存。

 

設(shè)備清潔與關(guān)機(jī)，做好后續(xù)維護(hù)。用無(wú)塵布擦拭樣品室內(nèi)壁、樣品架，去除殘留樣品，若有污漬可用無(wú)水乙醇擦拭后晾干；確認(rèn)樣品室干燥后，關(guān)閉設(shè)備總電源，整理真空管、凍干瓶，若長(zhǎng)期不用，需將真空泵油更換，密封樣品室防止進(jìn)灰。